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色谱填充柱的这些知识值得我们学习

  • 发布日期:2022-10-25      信息来源:本站      浏览次数:843
    •   色谱填充柱虽然在分离效能和分析速度方面优于填充柱,但色谱填充柱的柱容量优于毛细管柱,定量分析的准确度较高,特别是在某些领域(例如气体分析、痕量水分析)具有用途。从发展上看虽然毛细管柱有逐步取代填充柱的趋势,但至少在目前一段时期内,填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。
       
        色谱填充柱制备简单,选用合适的固定相是关键,色谱固定相大致分为固体固定相、液体固体相两大类。固体固定相一般是具有表面活性的固体吸附剂。液体固体相绝大多数是高沸点的有机化合物,称为固定液。固定相种类很多,因而具有广泛的选择性,选择合适的固定相有利于解决各类组分的分离分析的关键,因为直接影响色谱分析的成败与否。
       
        填充柱的填料可以是多孔性粒状吸附剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜,填充柱常用内径2-5mm,长0.5-10m的金属管或玻璃管。对于反应、活性易吸附组份的分析时,可采用内壁钝化的材质,如:明尼克代理的美国SilcoTek公司色谱柱将很好的解决这方面的问题。
       
        色谱填充柱装柱过程中,根据不同的柱管形状可以选择不同的装柱方式。对于螺旋形色谱柱,可以用真空泵抽气的方法装填。若载体的机械强度较差,则装柱时只能轻敲和震动,若装柱的填料比较粘,则需用力振动。装柱时要注意不要让填料通过玻璃棉和纱布进入抽空系统中。
       
        色谱填充柱的老化操作是制备填充柱的必要步骤,老化的目的是为了除去管柱内剩余的溶剂、固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质,同时使固定液更均匀、牢固地涂敷、分布于载体(担体)或管壁上,这样能使色谱柱分离效果更好、减少仪器的噪音和提高仪器的灵魂度。老化操作是在通入适合于分析的载气后,将柱温升至略高于操作温度或根据工作要求需要选择固定相允许的工作温度,老化时间根据不同固定相或工作性质要求来决定老化时间。

    北京明尼克分析仪器设备中心

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