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毛细管柱操作条件的选择

  • 发布日期:2017-12-13      信息来源:本站      浏览次数:1875
    •   1、柱载气流量的选择

        通过毛细管柱的载气流量要根据毛细管柱的柱长、柱径、膜厚以及被分析物的组成等综合因素设定。高流速虽然可以提高分析效率,但有时可能会因被测物与固定相之间交换不充分而降低柱效。因此,在实际分析中,流速的设定应在满足分离的前提下适当增加,以提高分析效率。不同柱径的推荐柱载气流速参见表2。表2推荐的流速适用于气相色谱仪。对于气相色谱-质谱仪,还要考虑质谱真空泵的抽气量,气流速大还会影响到灵敏度。

        某些检测器,如电子捕获检测器,仅靠通过毛细管色谱柱的载气流量无法满足工作需求,因此,还需要补充加上尾吹气。另外,有些厂家的仪器采用在毛细管柱的末端加上尾吹气的设计,以减少扩散,改善色谱峰形,提高信噪比。

        2、柱温的选择

        柱温是影响色谱分离和分析效率的zui重要参数,所以要根据分析目的和被测物性质,如:被测物的沸点、被测物极性、被测组分的多少,通过实验优化得到合适的柱温。交联型毛细管色谱柱相对而言柱流失比较少,可以在较高温度下工作。分析中通常采用程序升温模式,从而提高分离度和柱效。

        (1) 初始温度的选择

        初温的确定取决于谱图上zui早流出峰的分离度,一般应低于样品中zui低沸点组分的温度。

        (2) 升温速率的选择

        升温速率对色谱分离度和峰形的影响zui大,对于多组分分析,可以设置多阶、不同升温速率的升温程序,以得到的分离效果和峰形。

        (3) 终点温度的选择

        程序升温zui终温度的确定主要取决于固定相和被测样品中zui高沸点的物质。另外,对于基质复杂的样品,可以考虑在固定相规定zui高温度下适当提高温度(但接质谱不要这样做),并且在此温度下适当延长保持时间。

        3、进样方式的选择

        对于毛细管色谱分析有多种进样方式可以选择。残留分析应选择不分流进样或柱上进样,纯度分析则多选择分流进样,分流比根据被测物含量而定。但分流进样对定量精度会有影响,分流比越大定量精度越差。

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