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色谱柱的使用与保养

  • 发布日期:2017-12-11      信息来源:本站      浏览次数:1868
    •   1、色谱柱的使用

        毛细管色谱柱在安装、操作时应注意几个问题:

        *,如果使用石墨密封垫圈,套石墨垫圈时毛细管柱的口要向下,并且在套好石墨圈后要用的毛细管柱切刀切去毛细管柱头5~10cm。

        第二,0.53mm内径毛细管色谱柱弹性较差,较容易折断,所以安装时不要过度弯曲。

        第三,现在的商品柱出厂时已经过老化,但是,在色谱柱初次使用时还是应该老化一下。老化时出口端不要接检测器。而且一定要先通入载气。开始2、3个程序升温循环的升温速度不要太快,在zui高温度保持的时间不要太长,5分钟左右即可。

        2、毛细管色谱柱的保养

        毛细管色谱柱经过一段时间的使用后不可避免地会被污染,zui严重的地方是进样端柱头。所以毛细管柱的保养是很重要的。

        毛细管柱的日常保养,每天在正式做分析实验前,应使用程序升温方式运行几个循环,升温速率可以快些,如:10~20℃/min,zui高温度应比正式分析程序高5~10℃,但尽量不要高于色谱柱规定的zui高操作温度。

        用一段时间后,特别是看到色谱峰明显展宽、分离度下降、峰形撕裂、基线升高、基线漂移、或是无规律的出现“鬼峰”等现象,这都预示色谱柱(也包括汽化室衬管)已被污染。对于交联固定相的毛细管柱可以用溶剂进行清洗,污染较轻的可用5~10mL正己烷清洗,污染较严重的可用5~10mL二氯甲烷清洗。清洗时要让溶剂从毛细管柱出口(接检测器一端)进,进口(接汽化室一端)出,溶剂全部流出毛细管柱后要用氮气将残留在柱内的溶剂吹净。zui后根据毛细管柱的污染情况,将进口端(接汽化室一端)截去20~50cm。将色谱柱重新装到气相色谱仪上,用程序升温方式运行几个循环,前几个循环升温速率不要快,一般在5℃/min,zui高温度应比正式分析程序高5~10℃,但一定不要高于色谱柱规定的zui高操作温度。保持时间不要长,3~5min即可。也不要接到检测器上,特别是质谱检测器、电子俘获检测器等。然后可以通过常规实验检测的标准品或样品进样,检查色谱柱是否恢复正常。如果无法恢复正常了,就该换新的了。

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