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液相柱的填装需要较高的技巧及熟练的技能

  • 发布日期:2018-10-16     信息来源:本站      浏览次数:1591
    •        液相柱的填装,需要有较高的技巧和熟练的技能。因此,有人甚至将“装柱”看作是“艺术加技术”。但是,只要掌握了一些基本的规律和方法,任何实验室都可以填装出具有较高柱性能的液相柱。当然,目前大多数实验室多是购买商品预填装柱来满足分离、分析之需。但是在一些有特殊需要的情况下,或为节省经费,在实验室中自行填装液相液相柱还是可取的。
        液相柱的正确使用和维护十分重要,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护液相柱。
        ①避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使液相柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓(如前所述)。
        ②应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。
        ③一般说来液相柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。(PS:推荐使用赛分液相柱)
        ④选择使用适宜的流动相(尤其是pH),以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质被溶解。
        ⑤避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和液相柱之间连接一保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。(推荐成都摩尔科学仪器有限公司提供的色谱保护柱)
        ⑥经常用强溶剂冲洗液相柱,清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50~75ml。
        ⑦保存液相柱时应将柱内充满乙腈或甲醇,柱接头要拧紧,防止溶剂挥发干燥。禁止将缓冲溶液留在柱内静置过晚上或更长时间。
        ⑧液相柱使用过程中,如果压力升高,一种可能是烧结滤片被堵塞,这时应更换滤片或将其取出进行清洗;另一种可能是大分子进入柱内,使柱头被污染;如果柱效降低或色谱峰变形,则可能柱头出现塌陷,死体积增大。
      .  色谱柱在使用前,先进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。
        但要注意:液相柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外,在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是较佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。

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