GRACE层析硅胶凭借高纯度基质、精准孔径与粒径控制、灵活表面修饰及严格质量体系,成为色谱分离领域的优质填料,广泛应用于制药、石油化工、生物分离等场景。以下从核心技术维度展开解析:
一、基质特性与纯度控制
高纯度SiO₂基质:SiO₂含量≥99.8%,杂质(Fe₂O₃、Cl⁻、金属离子等)极低,如镁≤25ppm、钙≤19ppm,减少分析干扰与非特异性吸附。
表面硅羟基调控:通过工艺优化硅羟基密度与分布,为键合反应提供均匀活性位点,降低不可逆吸附与峰拖尾。
金属残留控制:专有去金属工艺减少表面金属杂质,尤其改善金属螯合类化合物的峰形,提升分离重现性。
二、孔径结构设计与分离适配性
GRACE硅胶通过精准孔径分布优化传质效率,适配不同分子尺寸的分离需求:
孔径范围典型应用场景分离机制
<100Å(如32Å)小分子(药物代谢物、石油烃类)吸附/分配主导,高选择性
100–500Å中等分子(多肽、寡核苷酸)兼顾传质与保留,平衡效率与载量
>500Å大分子(蛋白质、多糖)尺寸排阻为主,减少扩散阻力
窄孔径分布:如923级平均孔径32Å,分布集中,保证分离重复性;大孔硅胶的孔径均匀性降低传质阻力,提升大分子分离速度与分辨率。
三、粒径与形貌优化提升柱效
窄粒径分布:提供3μm、5μm、10μm、40μm等规格,D90/D10<1.5,减少柱床不均,提高理论塔板数(如3μm颗粒HPLC柱效>200,000N/m)。
球形度控制:DAVISIL®等球形硅胶减少填充空隙,降低涡流扩散,改善峰形与分离度;GraceResolv™采用40μm近球形颗粒,兼顾高压制备的效率与低背压需求Grace。
粒径筛分严格:如923级75–150μm,通过60目、80目、200目筛分控制,保证填充均匀性与流动性。
四、表面修饰技术与分离模式拓展
GRACE硅胶通过化学键合引入功能基团,适配多种色谱模式Grace:
反相色谱(RPC):键合C18、C8、苯基等,用于非极性/中等极性化合物分离,如药物纯化、代谢物分析。
正相色谱(NPC):利用硅羟基或键合氨基、氰基,分离极性化合物,如脂质、萜类。
离子交换色谱(IEC):引入磺酸基(-SO₃H)、季铵基(-N⁺(CH₃)₃),分离带电分子(蛋白质、核苷酸)。
亲和色谱(AC):偶联蛋白A/G、金属螯合剂等,实现特异性捕获(如抗体纯化)。
混合模式色谱:结合疏水/离子交换等作用力,增强复杂样品(如生物样品)的选择性。
封端技术:键合后残留硅羟基封端,减少极性溶质拖尾,提升峰对称性Grace。
五、典型产品系列与应用场景
DAVISIL®:球形单分散硅胶,适配HPLC、UPLC,高柱效与重现性,用于药物研发与质量控制Grace。
VYDAC®:聚合物键合硅胶,高蛋白质回收率,适用于生物制药的HIC、IEC分离Grace。
GraceResolv™:40μm窄分布硅胶,低金属残留,用于快速制备色谱,提升纯化效率与峰形质量。
923级:32Å孔径,75–150μm粒径,符合GB/T11132与ASTMD1319,用于石油馏分中芳烃、烯烃、饱和烃的测定。
六、质量控制与批次稳定性
ISO9001体系:从原料到成品全流程控制,确保批次间孔径、粒径、纯度一致。
关键指标检测:包括比表面积(如923级480m²/g)、孔径分布、金属含量、键合密度等,保障填料性能稳定。
应用验证:针对不同行业标准(如制药GMP、石油ASTM)优化,满足合规性要求。
七、技术优势总结
高效分离:窄粒径/孔径分布+球形形貌,提升柱效与峰形,缩短分析时间。
高选择性:多样表面修饰适配复杂样品,混合模式增强分离特异性。
稳定性佳:高纯度基质与严格质控,减少降解与非特异性吸附,延长柱寿命。
易放大:从分析到制备的粒径/键合一致性,支持方法转移与工业生产。
八、应用注意事项
pH耐受范围:常规硅胶建议pH2–8,避免极端条件导致基质溶解;特殊键合相(如聚合物包覆)可拓宽至pH1–13。
流动相兼容性:反相常用甲醇/乙腈-水体系,正相用己烷/异丙醇,离子交换需控制盐浓度与pH。
保存条件:密封防潮,避免高温与剧烈振动,防止粒径分布变化。