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挑选SPE固相萃取柱的方法

  • 发布日期:2019-06-13      信息来源:本站      浏览次数:2411
    •    SPE固相萃取柱的种类很多,具体实验工作中,需根据分析对象、检测手段及实验室条件合理选择合适填料、合理规格的SPE固相萃取柱。要考虑SPE固相萃取柱对分析对象的萃取能力、样品溶液的体积、洗脱后溶液的终体积、及样品溶液中被测物及干扰物的总量。一般被柱中吸附剂吸附的被测物及干扰物的总质量不应超过吸附物总质量的5%。洗脱剂的体积一般应是萃取柱柱床体积的2-5倍。

        SPE固相萃取柱是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置,常见的SPE固相萃取柱大都以聚乙烯为材料的注射针筒型装置,该装置内装有两片以聚丙烯或玻璃纤维为材料的塞片,两个塞片中间装填有一定量的色谱吸附剂(填料)。SPE固相萃取柱填充高纯度的球形吸附剂,分布更均匀,保证了实验结果的可重复性和一致性,以便保证安全,可靠和的样品制备过程。
        挑选SPE固相萃取的方法:
        选择SPE固相萃取柱的关键除了要求的规格之外,决定分离性能的是它的填料。在选择萃取柱时,必须根据待检测样品的种类及其物化性质选择合适的填料。固相萃取填料通常是色谱吸附剂,大致可以分为三大类,分别是以硅胶、高聚物、无机材料为基质。
        类是以硅胶为基质,如:Waters Sep-Pak C18固相萃取小柱,硅胶极性很强,呈弱酸性,可被用于正相或反相两种分离模式:正相提取时,极性比硅胶弱,反相提取时非极性比C18 或 C8 的弱。对于类固醇有着较好的萃取效果通常用于非极性或弱极性化合物的萃取或极性杂质的去除。主要用于血样、尿样中药物及其代谢物、多肽脱盐、环境样品中的痕量有机化合物富集、饮料中的有机酸。
        第二类是以高聚物为基质,如:聚苯乙烯-二乙烯苯等。高纯度、高交联度的苯乙烯-二乙烯基苯聚合物为固定相填装的萃取小柱具有高载样量,可耐受 pH 条件和不同的溶剂,对极性化合物具有优异的保留能力。可用作酸性、中性和碱性化合物的通用型吸附剂,通常用于反相条件下保留含有亲水基团的疏水性化合物如:酚类、硝基芳香类、硝胺类、硝酸酯类等。
        第三类是以无机材料为主的,如:弗罗里硅藻土、氧化铝、石墨化碳等。弗罗里硅土是一种氧化镁复合的极性硅胶吸附剂,以此为基质的萃取小柱适合于从非极性基质中吸附极性化合物,如多氯联苯、多环芳烃、有机氯农残等;石墨化碳黑(CARB)萃取小柱, 以石墨化碳黑为填料,萃取过程非常迅速。且对化合物的吸附容量比硅胶大一倍有余,由于石墨化碳黑表面的正六元环结构,使其对平面分子有*的亲和力,非常适用于很多有机物的萃取和净化,尤其适于分离或去除各类基质如水果、蔬菜中的色素、甾醇、苯酚等物质;以氧化铝为基质的填料有酸、碱、中性三种类型,适用于酸性、碱性、中性溶剂的分离萃取。
        SPE固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。对于以硅胶为基质的固相萃取柱,其容量一般在1~5 mg/100 mg,也就是柱容量是填料质量的1%~5%。而键合硅胶离子交换吸附剂填料的容量以meq/g表示,即每克填料的容量为X毫克当量。这类填料的容量通常在0.5~1.5 meq/g。

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