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关于色谱填充柱的老化处理

  • 发布日期:2017-07-18      信息来源:本站      浏览次数:2009
    •    色谱填充柱通常用玻璃或不锈钢制成。填充柱由固定相涂层的二氧化硅颗粒(通常在30/40目到100/120目之间)填充而成,颗粒越小柱效率越高。典型的色谱填充柱长为2m-4m,内径在2mm到4mm之间。

        关于色谱填充柱的老化处理:
        装填好的色谱填充柱,要经过老化处理后才能投入使用。下面简述填充柱的老化问题。
        一、色谱填充柱老化目的
        除去管柱内剩余的溶剂、固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质,同时使固定液更均匀、牢固地分布于载体或管壁上。
        二、色谱填充柱老化作用
        1、降低由于柱子流失(溶剂、轻馏分)而引起的本底噪声。这对于使用高灵敏度的检测分析是很重要的,如用氢火焰离子化检测器,一般认为流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。
        2、提高定量的准确度这一点一般易被忽视,假若要求分析结果的相对偏差等于或低于3%时,应在固定液的zui高使用温度下历时6~48h(视固定液的性质决定)。
        三、老化原则
        色谱填充柱老化的原则有:
        1、设置老化温度时,决不允许超过固定液的zui高使用温度。
        2、根据涂渍固定液的百分数合理设置老化温度,低含量固定液的柱子,老化温度相对要低些。
        3、老化时间与所用检测器的灵敏度和类型有关,灵敏度越高,要求老化的时间相对越长。
        4、老化时间的长短也取决于固定液的特性,“气相色谱纯的”要少于“工业纯的”。例如,OV固定液老化时间要少于SE-60,QF-1(工业纯)。
        5、样品的极性越强,要求填充柱老化的时间相对越长。
        毛细管柱虽然在分离效能和分析速度方面优于填充柱,但色谱填充柱的柱容量优于毛细管柱,定量分析的准确度较高,特别是在某些领域(例如气体分析、痕量水分析)具有*的用途。从发展上看虽然毛细管柱有逐步取代填充柱的趋势,但至少在目前一段时期内,色谱填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。

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